ГОСТ 10690-73
Калий углекислый технический (поташ). Технические условия

ГОСТ 10690-73

Группа Л13

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     
     
КАЛИЙ УГЛЕКИСЛЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ (ПОТАШ)

Технические условия

Potassium carbonate for industrial use.
Specifications



ОКП 21 3131

Срок действия c 01.01.75
до 01.01.95*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 4, 1994 год). - Примечание.


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ:

И.П.Книгавко, Л.С.Желтобрюх, В.Н.Алферова, Л.И.Серикова, Т.В.Олейник, Т.К.Валяшко, Т.Ф.Давыденко, И.В.Романчиков, В.В.Тимошенко

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 19.07.73 N 1776

3. ВЗАМЕН ГОСТ 10690-63

4. Периодичность проверки - 5 лет

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД,
на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 12.1.005-88

6.1

ГОСТ 61-75

3.7.1, 3.10.1, 3.11.1

ГОСТ 83-79

3.3.1, 3.10.1, 3.11.1

ГОСТ 195-77

3.3.1

ГОСТ 199-78

3.11.1

ГОСТ 1027-67

3.7.1

ГОСТ 1277-75

3.4.1, 3.4а.1, 3.5а.1

ГОСТ 1770-74

3.2.1, 3.4.1, 3.4а.1, 3.5.1, 3.5а.1, 3.5б.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.8.1а, 3.10.1, 3.11.1

ГОСТ 2053-77

3.5.1

ГОСТ 2226-88

4.1

ГОСТ 2603-79

3.10.1

ГОСТ 3118-77

3.2.1, 3.5.1, 3.5а.1, 3.5б.1, 3.6.1, 3.7.1

ГОСТ 3760-79

3.5.1, 3.5а.1., 3.6.1, 3.7.1

ГОСТ 3773-72

3.5.1, 3.3.1

ГОСТ 3956-76

3.5а.1, 3.8.1а, 3.9.1а

ГОСТ 4108-72

3.5.1, 3.5а.1, 3.5б.1

ГОСТ 4160-74

3.3.1

ГОСТ 4174-77

3.7.1

ГОСТ 4204-77

3.10.1, 3.11.1

ГОСТ 4209-77

3.5.1

ГОСТ 4212-76

3.4а.1, 3.5б.1, 3.6.1

ГОСТ 4217-77

3.7.1

ГОСТ 4221-76

3.3.1

ГОСТ 4328-77

3.5.1, 3.11.1

ГОСТ 4461-77

3.4.1, 3.4а.1, 3.6.1, 3.7.1

ГОСТ 4463-76

3.11.1

ГОСТ 5072-79

3.12.1

ГОСТ 5106-77

3.7.1

ГОСТ 6613-86

1.1, 3.12.1

ГОСТ 6709-72

3.2.1, 3.4.1, 3.4а.1, 3.5.1, 3.5а.1, 3.5б.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.11.1

ГОСТ 7328-82

3.2.1, 3.4.1, 3.5.1, 3.5а.1, 3.6.1, 3.8.1а, 3.9.1а, 3.10.1, 3.11.1

ГОСТ 9078-84

4.1

ГОСТ 9147-80

3.5а.1, 3.8.1а, 3.9.1а

ГОСТ 9336-75

3.11.1

ГОСТ 9570-84

4.1

ГОСТ 10164-75

3.5б.1

ГОСГ 10398-76

3.5.1, 3.7.1

ГОСТ 10652-73

3.5.1, 3.7.1

ГОСТ 10929-76

3.4.1, 3.5а.1, 3.11.1

ГОСТ 14192-77

4.2

ГОСТ 17811-78

4.1

ГОСТ 18300-87

3.2.1, 3.5а.1, 3.6.1, 3.10.1

ГОСТ 18481-81

3.3.1

ГОСТ 19433-88

2.1, 4.2

ГОСТ 19627-74

3.3.1

ГОСТ 19667-74

4.4

ГОСТ 20292-74

3.2.1, 3.4.1, 3.4а.1, 3.5.1, 3.5б.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.10.1, 3.11.1

ГОСТ 20490-75

3.11.1

ГОСТ 21650-76

4.1

ГОСТ 24104-88

3.2.1, 3.5.1, 3.5а.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.8.1а. 3.9.1а, 3.10.1, 3.11.1, 3.12.1

ГОСТ 24597-81

4.1

ГОСТ 25336-82

3.2.1, 3.4а.1, 3.5.1, 3.5а.1, 3.5б.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.8.1а, 3.9.1а, 3.10.1, 3.1.1.1

ГОСТ 25664-83

3.3.1

ГОСТ 26663-85

4.1

ГОСТ 27067-86

3.4.1

ГОСТ 27068-86

3.3.1

ТУ 6-09-5359-88

3.4.1

ТУ 6-14-10-151-86

3.5.1


6. Срок действия продлен до 01.01.95 Постановлением Госстандарта СССР от 30.03.89 N 906

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1991 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5, утвержденными в июле 1976 г., декабре 1979 г., октябре 1984 г., марте 1989 г. и октябре 1990 г. (ИУС 8-76, 2-80, 1-85, 7-89, 1-91)

ВНЕСЕНО Изменение N 6, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации от 21.10.93 N 4. Государство-разработчик Украина. Постановлением Госстандарта России от 29.12.98 N 474 Изменене N 6 введено в действие на территории РФ с 01.03.99 и опубликовано в ИУС N 4, 1999 год

Изменение N 6 внесено юридическим бюро "Кодекс" по тексту ИУС N 4, 1999 год


Настоящий стандарт распространяется на кальцинированный и полутораводный технический углекислый калий (поташ), предназначенный для строительства, стекольной, электровакуумной, химической и других отраслей промышленности.

Настоящий стандарт устанавливает требования к техническому кальцинированному и полутораводному углекислому калию, изготовляемому для нужд народного хозяйства и для экспорта.

Формула кальцинированного углекислого калия: ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6).

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 138,213.

Формула полутораводного углекислого калия: ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6).

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 165,236.

(Измененная редакция, Изм. N 4, 5).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ  

1.1. По физико-химическим показателям кальцинированный и полутораводный углекислый калий должен соответствовать нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1


Наименование показателя

Норма для сортов


1-го

2-го

3-го

1. Массовая доля углекислого калия (ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)), %, не менее

98,0

94,0

92,5

2. Массовая доля натрия в пересчете на ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6), %, не более

0,6

3,2

5,0

3. Массовая доля хлоридов в пересчете на хлор-ион, %, не более

0,05

1,0

2,0

4. Массовая доля сернокислых солей в пересчете на сульфат-ион, %, не более

0,4

0,6

0,9

5. Массовая доля железа в пересчете на ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6), %, не более

0,001

0,005

Не нормируется

6. Массовая доля алюминия в пересчете на ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6), %, не более

0,25

0,8

1,0

7. Массовая доля нерастворимого в воде остатка, %, не более

0,05

0,10

Не нормируется

8. Массовая доля потери массы при прокаливании при 500 °С, %, не более:




для кальцинированного

5,0

5,0

5,0

для полутораводного

18,5

20,0

20,0


Примечания:

1. Нормы по показателям подпунктов 1-7 таблицы даны в пересчете на прокаленное вещество. Показатель подпункта 8 при отгрузке продукта навалом нормируется на момент отгрузки.

2. Углекислый калий, предназначенный для производства электровакуумного стекла, хрусталя, оптического и медицинского стекла, не должен содержать сернокислых солей в пересчете на сульфат-ион более 0,3%.

3. Содержание окиси хрома (ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)) и пятиокиси ванадия (ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)) в углекислом калии, предназначенном для производства электровакуумного, оптического и сортового стекла, согласовывается между предприятием-изготовителем и предприятием-потребителем и указывается в сопроводительной документации.

4. Кальцинированный углекислый калий 1-го сорта, предназначенный для электровакуумной промышленности, должен иметь массовую долю потери массы при прокаливании при 500 °С не более 0,6% и следующий гранулометрический состав: массовая доля продукта, прошедшего через сито с сеткой N 1К по ГОСТ 6613-86 - 100%; массовая доля остатка на сите с сеткой N 01К по ГОСТ 6613-86 - не менее 85%.

С 01.01.91 кальцинированный углекислый калий 1-го сорта, предназначенный для электровакуумной промышленности, должен иметь массовую долю углекислого калия не менее 98,5%, массовую долю хлоридов в пересчете на хлор-ион не более 0,01% и массовую долю сернокислых солей в пересчете на сульфат-ион не более 0,1%.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).

1.2. Коды ОКП для каждого сорта и вида технического углекислого калия должны соответствовать табл.2.

Таблица 2

Наименование вида и сорта продукта

Код ОКП

Полутораводный:

21 3131 0100

1-й сорт

21 3131 0130

2-й сорт

21 3131 0140

3-й сорт

21 3131 0150

Кальцинированный для электровакуумной промышленности:

21 3131 0200

1-й сорт

21 3131 0230

Кальцинированный:

21 3131 0300

1-й сорт

21 3131 0330

2-й сорт

21 3131 0340

3-й сорт

21 3131 0350



(Введен дополнительно, Изм. N 3).

1.3. Ионизирующее излучение калия является составляющей естественного радиационного фона и не ограничивается дозовыми пределами в соответствии с п.1.3 НБР-76/87 "Нормы радиационной безопасности".

(Введен дополнительно, Изм. N 6).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Углекислый калий поставляют партиями. Партией считают продукт, однородный по своим качественным показателям, одновременно отправляемый в один адрес и сопровождаемый одним документом о качестве, в количестве не более 200 т.

Документ о качестве должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование и сорт продукта;

номер партии;

дату изготовления;

массу нетто;

обозначение настоящего стандарта;

классификационный шифр 9163 по ГОСТ 19433-88;

результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 5).

2.2. Для проверки качества углекислого калия на соответствие его показателей требованиям настоящего стандарта отбирают пробу от 10% мешков или контейнеров и от каждого вагона.

Допускается отбор проб у изготовителя с помощью механизированных или автоматизированных пробоотборников пересечением потока продукции при загрузке каждого 10 мешка, каждого контейнера или вручную пересечением потока продукта через каждые 4-5 мин.

2.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ пробы, отобранной от удвоенного количества мешков той же партии.

Результаты повторных анализов распространяются на всю партию.

2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. N 4).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Точечные пробы из мешков отбирают щупом, погружая его по вертикальной оси мешка на ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) глубины. Масса точечной пробы должна быть не менее 0,2 кг.

Отбор проб из вагонов типа "хоппер" проводят щупом из каждого люка вагона. Допускается отбор проб механизированным или автоматизированным пробоотборником пересечением потока продукции через равные промежутки времени.

Масса точечной пробы, отобранной механизированным или автоматизированным пробоотборником, должна быть не менее 25 г, отобранной вручную совком - не менее 50 г.

Отобранные точечные пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают и методом квартования сокращают до получения средней пробы массой не менее 0,5 кг.

Полученную среднюю пробу помещают в чистую сухую стеклянную банку, плотно закрытую пробкой, или полиэтиленовый мешочек. На банку или полиэтиленовый мешочек наклеивают или прикрепляют этикетку с указанием: наименования продукта, номера партии и даты отбора пробы.

Для проведения анализа и приготовления растворов применяют реактивы квалификации х.ч., ч.д.а. или ос.ч.

Допускается применение аналогичной (в том числе импортной) лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности, а также импортных реактивов, по качеству не ниже указанных в стандарте.

Для проведения анализа по пп.3.2, 3.4-3.8, 3.10, 3.11 отобранную пробу прокаливают при температуре 500-520 °С до постоянной массы, охлаждают и хранят в эксикаторе.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

3.2. Определение массовой доли углекислого калия (ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6))

3.2.1. Аппаратура, реактивы, растворы

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)(ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6))=1 моль/дмГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) (стандартизованный по стандартному образцу соды кальцинированной технической или углекислому натрию в условиях титрования пробы, как указано в п.3.2.2);

метиловый красный (индикатор), раствор с массовой долей индикатора 0,1% в спирте;

спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87, высший сорт;

весы лабораторные по ГОСТ 24104-88, 2-го класса;

гири Г-2-210 по ГОСТ 7328-82;

колба Кн-1-250-18 ТХС по ГОСТ 25336-82;

цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74;

бюретка 3-2-50-0,1 по ГОСТ 29251-91;

стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336-82;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

стандартный образец технической кальцинированной соды по ГСО 2404 или натрий углекислый, х.ч. по ГОСТ 83-79, ос.ч., х.ч. для спектрального анализа, прокаленные при 300 °С до постоянной массы.

(Измененная редакция, Изм. N 4, 6).

3.2.2. Проведение анализа

Взвешивают 2,0-2,5 г углекислого калия (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6), приливают 50 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) воды, нагревают до кипения, прибавляют 2-3 капли раствора метилового красного и титруют раствором соляной кислоты до перехода желтой окраски в малиновую (раствор сохраняют для определения алюминия).

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю углекислого калия ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)(ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6),

где ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) - объем раствора соляной кислоты концентрации точно ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)(ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6))=1 моль/дмГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6), израсходованный на титрование, смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6);

0,0691 - масса углекислого калия в граммах, соответствующая 1 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) раствора соляной кислоты концентрации точно ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) (ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6))=1 моль/дмГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6), г/смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6);

ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) - массовая доля натрия в пересчете на углекислый натрий, определенная по п.3.3, %;

1,3040 - коэффициент пересчета углекислого натрия на углекислый калий;

ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) - масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 0,3% при доверительной вероятности Р=

0,95.

3.2.2, 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

3.3. Определение массовой доли натрия в пересчете на ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)

3.3.1. Применяемые реактивы, растворы и приборы:

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79;

калий углекислый (поташ) по ГОСТ 4221-76 или стандартный образец предприятия (СОП);

метол по ГОСТ 25664-83;

гидрохинон по ГОСТ 19627-74;

натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77;

калий бромистый по ГОСТ 4160-74;

натрий серноватистокислый по ГОСТ 27068-86;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72;

метолгидрохиноновый проявитель;

раствор 1, готовят следующим образом: 2 г метола, 10 г гидрохинона, 64 г безводного сернистокислого натрия растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дмГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6);

раствор 2, готовят следующим образом: 16 г безводного углекислого натрия и 2 г бромистого калия растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дмГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6).

Равные объемы растворов 1 и 2 смешивают вместе перед проявлением;

кислый быстродействующий фиксаж; готовят следующим образом: 250 г серноватистокислого натрия и 50 г хлористого аммония растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дмГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6). Допускается применять контрастноработающий проявитель и фиксаж другого состава;

денсиметр общего назначения по ГОСТ 18481-81;

спектрограф типа ИСП-28 или ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели с трехступенчатым ослабителем;

генератор высоковольтной искры любого типа (ИГ-3, ДГ-2, УГЭ-4, УБИ-1 и т.д.);

спектропроектор типа СП-18;

микрофотометр типов МФ-2, МФ-4 или ИФО-451 или любого типа;

спектрально-чистые угольные электроды диаметром 6 мм.

Верхний и нижний электроды должны иметь плоскую разрядную поверхность. Перед проведением анализа угли обжигают при силе тока 3-5 А в течение 30 с и проверяют на отсутствие в них примесей в условиях данной методики. При этом в спектре не должно быть линии ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)- 330,29 нм;

фотопластинки спектрографические типа ЭС, светочувствительностью 10 единиц, или фотопластинки спектральные, типа II, чувствительностью 16.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

3.3.2. Приготовление растворов сравнения

Растворы сравнения готовят из реактивов безводного углекислого натрия (ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)) и углекислого калия (ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)) или СОП.

Реактивы тонко растирают, высушивают при 105-110 °С и прокаливают при 500-550 °С до постоянной массы. Из прокаленных солей натрия и калия с учетом примеси углекислого натрия в реактиве углекислого калия, найденной по п.3.3.3, готовят смеси со следующей массовой долей компонентов, %:

ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)

ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)

0,10

99,90

0,20

99,80

0,50

99,50

1

99,00

2 ... и т.д. до 8

98,00 ... и т.д. до 92,00



Полученные смеси растворяют в воде до получения плотности растворов 1,300 г/смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6).

3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3.3. Определение примеси углекислого натрия (ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)) в реактиве углекислого калия или СОП (метод добавок)

Предварительно ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) и ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) растирают и прокаливают до постоянной массы по п.3.3.2. Готовят несколько образцов, вводя ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) в последовательно возрастающих количествах.

Первую добавку выбирают близко к предполагаемому содержанию ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) в реактиве ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6): ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6); ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6); ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) и т.д. (достаточно 3-4 добавок).

Каждую порцию ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) с добавками ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6), а также порцию ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) без добавки ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) растворяют в воде до получения плотности растворов 1,300 г/смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6).

Съемку полученных растворов и обработку фотопластинок проводят по пп.3.3.4-3.3.5.

Строят график, откладывая по оси ординат разность почернений

ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6),


где ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) - почернение линии натрия (330,29 нм);

ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) - почернение линии калия (344,67 нм),

а по оси абсцисс - логарифм массовой доли добавки ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6), выраженной в процентах.

С помощью полученного градуировочного графика по значению ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) реактивы ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) без добавки ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) определяют массовую долю примеси ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) в реактиве. За окончательный результат принимают среднее арифметическое не менее трех независимых анализов.

(Измененная редакция, Изм. N 3)

3.3.4. Рекомендуемые условия съемки спектров

Напряжение - 220 В, сила тока - 3А, ширина щели - 0,03 мм, диафрагма на промежуточном конденсоре - 3 мм, расстояние между электродами - 3 мм, время экспозиции зависит от чувствительности фотопластинок.

3.3.5. Построение градуировочных графиков

После обжига электродов на плоскую поверхность нижнего электрода пипеткой наносят каплю раствора сравнения, которую сжигают в течение 5 с, затем наносят вторую каплю, третью, при необходимости четвертую. На пластинке экспозиция должна быть прерывистая: 3-4 капли через каждые 5 с. На этой же пластинке описанным способом сжигают все растворы сравнения (по 2 параллельных измерения каждого раствора).

Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют и фиксируют в течение времени, указанного на упаковке фотопластинок, промывают в проточной воде и сушат на воздухе. Затем фотопластинку рассматривают под спектропроектором. Проводят фотометрирование спектральных линий, измеряя почернение аналитических линий натрия ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) и калия ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6), пользуясь логарифмической шкалой. Вычисляют разность почернений ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6). По значениям растворов сравнения строят градуировочные графики в координатах: разность почернений ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) - логарифм массовой доли углекислого натрия, выраженной в процентах.

3.3.4-3.3.5. (Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

3.3.6. Проведение анализа

20-30 г анализируемой пробы углекислого калия растворяют в воде до получения плотности раствора 1,300 г/смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6).

Съемку спектров, обработку и фотометрирование фотопластинок проводят по пп.3.3.4-3.3.5.

Используя градуировочный график, находят значения логарифма массовой доли углекислого натрия ( ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) ) , соответствующее полученному значению ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6). С помощью таблиц логарифмов находят значение массовой доли углекислого натрия (ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)) в процентах.

При содержании в пробе технического углекислого калия углекислого натрия (ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)) менее, чем в реактивном углекислом калии марки х.ч., используемом для приготовления растворов сравнения, определение массовой доли натрия в пересчете на ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) проводят по методу добавок по п.3.3.3 непосредственно из пробы.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, относительные расхождения между которыми не должны превышать допускаемые расхождения, равные для норм не более 1% - 15%, для норм от 1 до 3% - 10%, для норм более 3% - 5%, при доверительной вероятности Р=0,95.

(Введен дополнительно, Изм. N 4).

3.4. Определение массовой доли хлоридов в пересчете на ион хлора.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

3.4.1. Аппаратура, реактивы, растворы

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)(ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6))=0,1 моль/дмГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6);

кислота азотная по ГОСТ 4461-77;

аммоний роданистый по ГОСТ 27067-86, раствор концентрации ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)(ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6))=0,1 моль/дмГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6);

аммоний железо (III) cульфат (1:1:2) 12-водный (квасцы железоаммонийные) по действующей нормативной документации, готовят следующим образом: 42 г железоаммонийных квасцов растирают в порошок и растворяют в 100 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) воды. Насыщенный красноватый раствор быстро фильтруют через складчатый фильтр и к мутному фильтрату добавляют по каплям азотную кислоту до осветления раствора;

бумага лакмусовая нейтральная;

водорода перекись по ГОСТ 10929-76;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

весы лабораторные по ГОСТ 24104-88, 2 и 3-го классов;

гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328-82;

колба Кн-1-250-18 ТХС по ГОСТ 25336-82;

цилиндр 1-10, 1-100 по ГОСТ 1770-74;

бюретка 3-2-10-0,05 по ГОСТ 29251-91;

стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336-82.

(Измененная редакция, Изм. N 4, 5, 6)

3.4.2. Проведение анализа

Взвешивают 9,8-10,0 г продукта первого сорта или 1,9-2,0 г продукта второго сорта или 0,9-1,0 г продукта третьего сорта (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), переносят в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6), прибавляют 100 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) воды, 1-3 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) перекиси водорода, кипятят 5 мин, нейтрализуют азотной кислотой до прекращения выделения углекислого газа, прибавляют 1-2 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) избытка азотной кислоты и еще кипятят 5 мин до полного разложения перекиси водорода, охлаждают. Объем раствора должен быть 80-90 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6).

К раствору из бюретки приливают 5-10 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) раствора азотнокислого серебра, 2 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) раствора железоаммонийных квасцов и избыток азотнокислого серебра оттитровывают раствором роданистого аммония до появления устойчивой красноватой окраски раствора

3.4.3. Массовую долю хлоридов в пересчете на ион хлора (ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)


где ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) - объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)(ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6))=0,1 моль/дмГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6), взятый для анализа, смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6);

ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) - объем раствора роданистого аммония концентрации точно ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)(ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6))=0,1 моль/дмГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6), израсходованный на титрование избытка раствора азотнокислого серебра, смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6);

0,003545 - масса хлор-иона в граммах, соответствующая 1 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) раствора азотнокислого серебра концентрации точно ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) (ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6))=0,1 моль/дмГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6), г/смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6);

ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) - масса навески углекислого калия, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, относительные расхождения между которыми не должны превышать допускаемые расхождения, равные для норм не более 0,05% - 15%, для норм от 0,05 до 1,0% - 10%, для норм более 1,0% - 5%, при доверительной вероятности Р=0,95.

Допускается определять массовую долю хлоридов в пересчете на ион хлора рентгеноспектральным методом (см. приложение).

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят аргентометрически

м методом.

3.4.2, 3.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

3.4а. Определение массовой доли хлоридов в пересчете на хлор-ион (для нормы не более 0,01 %)

3.4а.1. Аппаратура, реактивы, растворы

кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор с массовой долей 25%;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)(ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6))=0,1 моль/дмГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6);

раствор, содержащий 1 мг хлор-иона в 1 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6); готовят по ГОСТ 4212-76 (раствор А); 1 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор Б); 1 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) раствора Б содержит 0,01 мг хлор-иона (годен в течение суток);

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

бумага универсальная (индикаторная);

фильтр обеззоленный "синяя лента";

водорода перекись по ГОСТ 177-88, раствор с массовой долей 30%;

фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М (или других типов);

стакан Н-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82;

колба мерная 1-50(100)-2 по ГОСТ 1770-74;

цилиндр 1-5, 1-25 по ГОСТ 1770-74;

пипетка 2-2-5, 2-2-10 по ГОСТ 29227-91;

весы лабораторные 2-го и 3-го классов по ГОСТ 24104-88;

гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328-82.

(Измененная редакция, Изм. N 6).

3.4а.2. Проведение анализа

(10±0,2) г продукта, прокаленного при температуре 500 °С до постоянной массы, взвешивают и помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6), растворяют в воде, доводят объем водой до метки, перемешивают и, если раствор мутный, фильтруют, отбрасывая первые порции фильтрата. Фильтрат сохраняют для определения массовой доли сернокислых солей в пересчете на сульфат-ион по п.3.5б.

10 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) фильтрата (1 г углекислого калия) переносят пипеткой в стакан вместимостью 100 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6), прибавляют 15 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) воды, 5-7 капель перекиси водорода, кипятят в течение 3-5 мин. Раствор нейтрализуют азотной кислотой до рН 6-7 по универсальной индикаторной бумаге, дают 2 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) ее избытка, кипятят 2-3 мин и охлаждают. Если раствор мутный, его фильтруют в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6), промывают фильтр 2-3 раза небольшим количеством нагретой до кипения воды. К переведенному в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) раствору прибавляют 1 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) раствора азотнокислого серебра, перемешивают, доводят водой до метки и опять перемешивают.

Одновременно готовят раствор сравнения, содержащий в таком же объеме 0,1 мг хлор-иона (что соответствует 10 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) раствора Б), 2 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) азотной кислоты, 1 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) азотнокислого серебра.

Через 20 мин измеряют оптические плотности анализируемого раствора и раствора сравнения по отношению к контрольному раствору, содержащему в том же объеме 2 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) раствора азотной кислоты, 1 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) раствора азотнокислого серебра, при длине волны 480-490 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Продукт считают соответствующим стандарту, если оптическая плотность анализируемого раствора углекислого калия не превышает оптической плотности раствора сра

внения.

3.4а-3.4а.2. (Введены дополнительно, Изм. N 5).

3.5. Определение массовой доли сернокислых солей в пересчете на сульфат-ион комплексно-метрическим методом

(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

3.5.1. Аппаратура, реактивы, растворы

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77;

аммиак водный по ГОСТ 3760-79;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72;

аммоний односернистый, раствор по действующей нормативной документации, или натрий сернистый по ГОСТ 2053-77, раствор с массовой долей сернистого натрия 20%;

барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор концентрации ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)(ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6))=0,05 моль/дмГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6); готовят следующим образом: 12,21 г хлористого бария растворяют в 300-400 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) воды, фильтруют, если раствор мутный, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6), доводят до метки водой и перемешивают;

магний хлористый по ГОСТ 4209-77, раствор ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)(ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6))=0,05 моль/дмГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6); готовят следующим образом: 10,17 г хлористого магния растворяют в 300-400 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) воды, фильтруют, если раствор мутный, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6), доводят до метки водой и перемешивают;

водорода перекись по ГОСТ 10929-76;

метиловый красный (индикатор), раствор с массовой долей индикатора в спирте 0,1%;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1 : 1 по объему;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87;

этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты динатриевая соль, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор концентрации ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)(ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6))=0,05 моль/дмГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6), содержащий гидроокись натрия; готовят следующим образом: 18,62 г трилона Б растворяют при нагревании в 200-250 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6). Отдельно в небольшом количестве воды растворяют 4 г гидроокиси натрия и постепенно при перемешивании приливают к раствору трилона Б. Раствор в колбе доводят до метки водой, перемешивают и, если раствор мутный, фильтруют. Коэффициент поправки (титр) раствора трилона Б устанавливают в соответствии с ГОСТ 10398-76 по раствору соли цинка;

буферный раствор, готовят следующим образом: 67 г хлористого аммония растворяют при нагревании в 150 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6), добавляют 570 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) водного раствора аммиака, 25 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) раствора односернистого аммония или сернистого натрия, содержимое колбы доводят до метки водой и перемешивают;

хром темно-синий (индикатор), готовят следующим образом: 0,5 г хрома темно-синего растворяют при растирании в 10 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) аммиачного буферного раствора (67 г хлористого аммония и 570 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) раствора аммиака в 1 дмГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) воды) и объем раствора доводят этиловым спиртом до 100 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6);

весы лабораторные по ГОСТ 24104-88, 2 и 3-го классов;

гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328-82;

колба мерная 1-1000-2 по ГОСТ 1770-74;

стакан Н-1-250 ТС по ГОСТ 25336-82;

цилиндр 1-10, 1-100, 1-500 по ГОСТ 1770-74;

фильтр обеззоленный "синяя лента";

бюретка 3-2-25-0,1 по ГОСТ 29251-91;

стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336-82;

колба коническая Кн-1-250-18 ТХС по ГОСТ 25336-82.

(Измененная редакция, Из

м. N 2, 4, 5, 6).

3.5.2. Проведение анализа

Взвешивают 4,8-5,0 г углекислого калия (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), переносят в стакан вместимостью 250 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6), прибавляют 50 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) воды, 2 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) перекиси водорода, кипятят 5-7 мин, нейтрализуют соляной кислотой до прекращения выделения ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6), прибавляют 1-2 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) избытка соляной кислоты и кипятят 5-7 мин до полного разложения перекиси водорода. Объем раствора после всех описанных выше операций должен быть приблизительно 50 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6).

Содержимое стакана нейтрализуют по метиловому красному водным раствором аммиака до перехода окраски раствора в желтый цвет, прибавляют 3-4 капли избытка соляной кислоты, 15- 30 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) раствора хлористого бария, в зависимости от содержания сульфатов, доводят до кипения и выдерживают на песчаной или воздушной бане при температуре 90-95 °С не менее 30 мин. Осадок отфильтровывают через фильтр "синяя лента", промывают 3-4 раза небольшими порциями водой, нагретой до кипения, давая каждый раз полностью стечь.

Осадок с фильтром переносят в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6), прибавляют из бюретки, в зависимости от содержания сульфатов, 10-20 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) раствора трилона Б, содержащего гидроокись натрия, 100 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) воды кипятят приблизительно 10 мин. Раствор охлаждают, прибавляют 1 каплю раствора метилового красного, нейтрализуют соляной кислотой, прибавляют 10 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) буферного раствора, 10-12 капель раствора хром темно-синего и оттитровывают избыток трилона Б раствором хлористого магния до изменения окраски из синей в кра

сную.

3.5-3.5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

3.5.3. Обработка результатов

Массовую долю сернокислых солей в пересчете на сульфат-ион (ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)


где ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) - объем раствора трилона Б концентрации ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)(ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6))=0,05 моль/дмГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6), введенный в пробу, смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6);

ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) - объем раствора хлористого магния концентрации ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)(ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6))=0,05 моль/дмГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6), израсходованный на титрование избытка раствора трилона Б концентрации ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)(ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6))=0,05 моль/дмГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6), смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6);

ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) - коэффициент пересчета объема раствора хлористого магния в кубических сантиметрах концентрации ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) (ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6))=0,05 моль/дмГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) на объем раствора трилона Б в кубических сантиметрах концентрации ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) (ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6))=0,05 моль/дмГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6), установленный следующим образом: 10 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) раствора трилона Б отбирают бюреткой в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6), прибавляют 100 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) воды, 1 каплю метилового красного, соляную кислоту до слабокислой реакции, 10 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) буферного раствора, 10-12 капель раствора хрома темно-синего и титруют раствором хлористого магния до изменения окраски из синей в красную.

ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6),


ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) - объем раствора хлористого магния концентрации ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)(ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6))=0,05 моль/дмГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6), израсходованный на титрование 10 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) раствора трилона Б концентрации ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)(ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6))=0,05 моль/дмГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6), смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6);

ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) - коэффициент поправки (титр) раствора трилона Б концентрации ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)(ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6))=0,05 моль/дмГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6);

0,004803 - масса сульфат-иона в граммах, соответствующая 1 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) раствора трилона Б концентрации точно ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) (ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6))=0,05 моль/дмГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6), г/смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6);

ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) - масса навески углекислого калия, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15%, при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

З.5а. Определение массовой доли сернокислых солей в пересчете на сульфат-ион гравиметрич

еским методом

3.5а.1. Аппаратура, реактивы, растворы

кислота соляная по ГОСТ 3118-77;

барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор с массовой долей хлористого бария 10%;

метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей индикатора 0,1%;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей азотнокислого серебра 1%;

аммиак водный по ГОСТ 3760-79;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт;

водорода перекись по ГОСТ 10929-76;

весы лабораторные по ГОСТ 24104-88, 2 и 3-го классов;

гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328-82;

цилиндр 1-10 и 1-100 по ГОСТ 1770-74;

электропечь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 800-900 °С;

эксикатор по ГОСТ 25336-82;

силикагель технический по ГОСТ 3956-76, высушенный при 150-180 °С;

фильтр обеззоленный "синяя лента";

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336-82;

стакан Н-1-250 ТС и Н-1-400 ТС по ГОСТ 25336-82;

тигли низкие 4 или 5 по ГОСТ 9147-80.

3.5а.2. Проведение анализа

Взвешивают 3-5 г углекислого калия, переносят в стакан вместимостью 250 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6), растворяют в 100 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) воды, прибавляют 5-7 капель перекиси водорода, нагревают до кипения и кипятят 5-7 мин, нейтрализуют раствором соляной кислоты в присутствии метилового оранжевого, добавляют 2 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) избытка соляной кислоты, кипятят 5-7 мин до разложения перекиси водорода, фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промывают водой, нагретой до кипения, до отрицательной реакции на сульфат-ион (проба с хлористым барием), собирая фильтрат в стакан вместимостью 400 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6).

Фильтрат упаривают до объема 200-220 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6), нагревают до кипения и приливают медленно по каплям при перемешивании 10 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) нагретого до кипения раствора хлористого бария, кипятят 3-5 мин, накрывают стакан часовым стеклом и выдерживают на песчаной или воздушной бане при температуре 90-95 °С не менее 2 ч.

Осадок отфильтровывают через двойной обеззоленный фильтр "синяя лента" и промывают водой, нагретой до кипения, до отрицательной реакции промывных вод на ион хлора (проба с ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)).

Фильтр с осадком помещают в прокаленный до постоянной массы тигель, осторожно подсушивают, озоляют без воспламенения, прокаливают при температуре (800±20) °С до достижения постоянной массы и после охлаждения в эксикаторе взвешивают (результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака)

3.5а.3. Обработка результатов

Массовую долю сернокислых солей в пересчете на сульфат-ион (ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6),


где ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) - масса прокаленного осадка сернокислого бария, г;

0,4116 - коэффициент пересчета сернокислого бария на сульфат-ион;

ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) - масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%, при доверительной вероятности Р=0,95.

Допускается определять массовую долю сернокислых солей в пересчете на сульфат-ион рентгеноспектральным методом (см. приложение).

При разногласиях в оценке массовой доли сернокислых солей в пересчете на сульфат-ион анализ проводят гравиметрическим методом.

3.5а.-3.5а.3. (Введены дополнительно, Изм. N 4).

3.5б. Определение массовой доли сернокислых солей в пересчете на сульфат-ион (для нормы не более 0,1%)

3.5б.1. Аппаратура, реактивы, растворы

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 10%;

барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор с массовой долей 20%;

раствор, содержащий 1 мг сульфат-иона в 1 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6), готовят по ГОСТ 4212-76 (раствор А); 10 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор Б); 1 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) раствора Б содержит 0,1 мг сульфат-иона (годен в течение суток);

этиленгликоль по ГОСТ 10164-75;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

бумага универсальная (индикаторная);

фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М (или других типов);

фильтры обеззоленные "синяя лента";

колба Кн-1-100-ТХС по ГОСТ 25336-82;

цилиндр 1-5, 1-25 по ГОСТ 1770-74;

колба мерная 1-100-2 по ГОСТ 1770-74;

стакан Н-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82;

пипетка 2-2-5 по ГОСТ 29227-91;

весы лабораторные 2-го класса по ГОСТ 24104-88;

гири Г-2-210 по ГОСТ 7328-82.

(Измененная редакция, Изм. N 6).

3.5б.2. Проведение анализа

5 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) фильтрата, полученного по п.3.4а.2 (0,5 г углекислого калия), переносят пипеткой в стакан вместимостью 100 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) , прибавляют 20 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) воды, раствор нейтрализуют по универсальной индикаторной бумаге до рН 6-7 раствором соляной кислоты, дают 2 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) ее избытка и кипятят 2-3 мин. Раствор охлаждают, переводят в коническую колбу на 100 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) с меткой на 50 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6), прибавляют 2 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) этиленгликоля, перемешивают в течение 1 мин.

К полученному раствору прибавляют 3 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) раствора хлористого бария, снова перемешивают в течение 1 мин, доводят объем раствора водой до метки 50 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) и перемешивают.

Одновременно готовят раствор сравнения, содержащий в таком же объеме 0,5 мг сульфат-иона (что соответствует 5 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) раствора Б). 2 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) раствора соляной кислоты, 2 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) этиленгликоля. Перемешивают в течение 1 мин, прибавляют 3 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) раствора хлористого бария, перемешивают в течение 1 мин, доводят объем раствора водой до метки 50 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) и перемешивают.

Через 40 мин измеряют оптические плотности анализируемого раствора и раствора сравнения по отношению к контрольному раствору, содержащему в том же объеме 2 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) раствора соляной кислоты, 2 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) этиленгликоля и 3 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) раствора хлористого бария, при длине волны 480-490 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 50 мм.

Продукт считают соответствующим стандарту, если оптическая плотность анализируемого раствора углекислого калия не превышает оптической плотности раствора

сравнения.

3.5б-3.5б.2. (Введены дополнительно, Изм. N 5).

3.6. Определение массовой доли железа в пересчете на ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)

3.6.1. Аппаратура, реактивы, растворы

аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей аммиака 10%;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, плотностью 1,19 г/смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) и раствор с массовой долей соляной кислоты 25%;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

2,2'-Дипиридил или 1,10-фенантролин, раствор готовят следующим образом: 2,5 г 2,2'-дипиридила или 1,10-фенантролина растворяют в 25 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) теплого этилового спирта и разбавляют водой до 500 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6);

кислота аскорбиновая, водный раствор с массовой долей аскорбиновой кислоты 5%; (раствор следует предохранять от воздействия света, воздуха и тепла, пригоден не более двух недель);

раствор железа, содержащий 1 мг ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) в 1 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6), готовят по ГОСТ 4212-76 (раствор А);

10 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6), доводят объем раствора до метки водой и перемешивают (раствор Б); 1 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) раствора Б содержит 0,01 мг ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) (годен в течение суток);

кислота азотная по ГОСТ 4461-77;

бумага универсальная (индикаторная);

фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 (или других видов) или спектрофотометр;

весы лабораторные по ГОСТ 24104-88, 2 и 3-го классов;

гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328-82;

колбы мерные 1-100 (500, 1000)-2 по ГОСТ 1770-74;

бюретка 3-2-25-0,1 или 3-2-50-0,1 по ГОСТ 29251-91;

стакан Н-1-100(250) ТС по ГОСТ 25336-82;

цилиндр 1-10, 1-50 по ГОСТ 1770-74;

стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336-82.

(Измененная редакция, Изм. N

6).

3.6.2. Построение градуированного графика

Для построения градуировочного графика готовят серию градуировочных растворов; в стаканы вместимостью 100 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) вносят бюреткой 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) раствора Б, затем приливают в каждый до 20 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) воды, по 2 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) 25%-ного раствора соляной кислоты, по 5 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) раствора аскорбиновой кислоты, по 5 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) раствора 2,2'-дипиридила или 1,10-фенантролина и по 35-40 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) воды. В полученных растворах устанавливают приблизительно рН 3,5 добавлением водного раствора аммиака по универсальной индикаторной бумаге. Затем растворы количественно переносят в мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6), объем их доводят до метки водой и тщательно перемешивают.

Полученные градуировочные растворы содержат соответственно 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050 и 0,060 мг железа.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий железа, следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) вносят 2 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) 25%-ного раствора соляной кислоты и 5 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) раствора аскорбиновой кислоты, добавляют 5 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) раствора 2,2'-дипиридила или 1,10-фенантролина, 35-40 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) воды и устанавливают рН 3,5 добавлением водного раствора аммиака по универсальной индикаторной бумаге, доводят до метки водой, перемешивают.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность градуировочных растворов по отношению к раствору контрольного опыта на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения соответствует длине волны 520 нм.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержащееся в образцовых растворах количество железа в миллиграммах, а по оси ординат - соответствующие им значения оптических плот

ностей.

3.6.3. Проведение анализа

Взвешивают 1-10 г углекислого калия (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6), прибавляют 50 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) воды, соляную кислоту плотностью 1,19 г/смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) до полной нейтрализации, дают 1-2 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) избытка ее и кипятят 2-3 мин для удаления углекислого газа (если раствор остается мутным, прибавляют 0,5-1 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) азотной кислоты и кипятят до осветления). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6), охлаждают, прибавляют 5 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) аскорбиновой кислоты, 5 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) раствора 2,2'-дипиридила или 1,10-фенантролина. рН 3,5 раствора устанавливают добавлением водного раствора аммиака по универсальной индикаторной бумаге, доводят до метки водой, перемешивают.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору, приготовленному по п.3.6.2, на фотоэлектроколориметре с применением зеленого светофильтра (при длине волны 500-540 нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

По полученным данным, пользуясь градуировочным графиком, определяют количество железа в анализируемом раствор

3.6.1-3.6.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

3.6.4. Обработка результатов

Массовую долю железа в пересчете на ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) (ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6),


где ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) - навеска углекислого калия, г;

ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) - масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;

ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) - потери в массе при прокаливании, определенные по-п.3.9, %;

1,4298 - коэффициент пересчета железа на окись железа.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%, при доверительной вероятности Р=0,95.

Допускается определять массовую долю железа в пересчете на ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) рентгеноспектральным методом (см. приложение).

При разногласиях в оценке массовой доли железа в пересчете на ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) анализ проводят фотоколориметрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

3.7. Определение массовой доли алюминия в пересчете на ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)

3.7.1. Аппаратура, реактивы, растворы

аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей аммиака 10%;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или кислота азотная по ГОСТ 4461-77;

кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х.ч. ледяная;

калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77;

ксиленоловый оранжевый (индикатор);

индикаторная смесь; готовят следующим образом: растирают в ступке ксиленоловый оранжевый с азотнокислым калием в весовом отношении 1:100;

буферный раствор; готовят следующим образом: 96 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) ледяной уксусной кислоты и 115 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) водного раствора аммиака разбавляют водой до 1 дмГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) (рН 5,5);

свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67, раствор концентрации ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)=0,025 моль/дмГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6), готовят следующим образом: 9,48 г ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) растворяют в 300-400 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) воды, добавляют 2 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) ледяной уксусной кислоты, доводят до 1000 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) водой и перемешивают;

цинк азотнокислый по ГОСТ 5106-77, раствор концентрации ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)=0,025 моль/дмГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6), готовят следующим образом: 7,44 г ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) растворяют в 300-400 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) воды с добавлением одной-двух капель азотной кислоты, доводят до 1000 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) водой и перемешивают;

кислота азотная по ГОСТ 4461-77;

этилендиамин-N,N,N',N' - тетрауксусной кислоты динатриевая соль, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор концентрации ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)(ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6))=0,025 моль/дмГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6), готовят следующим образом: 9,31 г трилона Б растворяют в 300-400 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) воды, фильтруют, если раствор мутный, затем переводят его в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6), доводят до метки водой и перемешивают;

ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) - коэффициент поправки (титр) раствора трилона Б устанавливают в соответствии с ГОСТ 10398-76 по раствору соли цинка, отбирая для титрования 10 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) раствора концентрации ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)=0,05 моль/дмГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6).

Коэффициент поправки (титр) трилона Б (К) вычисляют по формуле

ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6),


где ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) - объем раствора трилона Б концентрации ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)(ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6))=0,025 моль/дмГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6), израсходованный на титрование, смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6);

цинк сернокислый по ГОСТ 4174-77, раствор концентрации ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)=0,025 моль/дмГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6), готовят следующим образом: 7,19 г сернокислого цинка растворяют в 300-400 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) воды, доводят до 1000 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) водой и перемешивают;

весы лабораторные по ГОСТ 24104-88, 2 и 3-го классов;

гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328-82;

цилиндр 1-10 и 1-500 по ГОСТ 1770-74;

колба мерная 1-1000-2 по ГОСТ 1770-74;

колба коническая Кн-1-250-18 ТХС по ГОСТ 25336-82;

бюретка 3-2-25-0,1 по ГОСТ 29251-91.

(Измененная редакция, Изм. N

6).

3.7.2. Проведение анализа

К раствору, оставшемуся после определения содержания углекислого калия (п.3.2.2), добавляют 2 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) соляной кислоты и кипятят 2-3 мин до полного выделения углекислоты. Затем добавляют из бюретки 5-25 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) раствора трилона Б, снова нагревают до кипения, охлаждают, прибавляют на кончике шпателя индикаторную смесь, добавляют по каплям водный раствор аммиака до перехода окраски раствора в сиреневый цвет, добавляют 10 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) буферного раствора (цвет раствора становится желтым) и титруют раствором уксуснокислого свинца или азотнокислого или сернокислого цинка до перехода окраски раствора в сиреневый цвет.

3.7.3. Обработка результатов

Массовую долю алюминия в пересчете на ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) (ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6),


где ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) - объем раствора уксуснокислого свинца или азотнокислого, или сернокислого цинка концентрации ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)=0,025 моль/дмГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) или ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)=0,025 моль/дмГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6), или ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)=0,025 моль/дмГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6), израсходованный на титрование избытка раствора трилона Б концентрации ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)(ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6))=0,025 моль/дмГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6), смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6);

ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) - объем раствора трилона Б концентрации ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)(ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6))=0,025 моль/дмГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6), введенный в пробу для связывания алюминия в комплекс, смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6);

ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) - коэффициент поправки (титр) раствора трилона Б концентрации ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)(ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6))=0,025 моль/дмГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6);

0,001274 - масса окиси алюминия в граммах, соответствующая 1 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) раствора трилона Б концентрации точно ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) (ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6))=0,025 моль/дмГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6), г/смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6);

ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) - коэффициент пересчета объема раствора уксуснокислого свинца в кубических сантиметрах концентрации ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)=0,025 моль/дмГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) или азотнокислого цинка концентрации ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)=0,025 моль/дмГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) или сернокислого цинка концентрации ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)=0,025 моль/дмГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) на объем раствора трилона Б в кубических сантиметрах концентрации ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)(ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6))=0,025 моль/дмГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6), установленный следующим образом: в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) отбирают при помощи бюретки 10 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) раствора трилона Б, добавляют 50 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) воды, на кончике шпателя индикаторную смесь (раствор окрашивается в сиреневый цвет), 10 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) буферного раствора (цвет раствора становится желтым) и титруют раствором уксуснокислого свинца (азотнокислого или сернокислого цинка) до изменения окраски раствора в сиреневый цвет.

ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6),


ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) - объем раствора уксуснокислого свинца концентрации ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)=0,025 моль/дмГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) или азотнокислого цинка концентрации ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)=0,025 моль/дмГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) или сернокислого цинка концентрации ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) =0,025 моль/дмГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6), израсходованный на титрование 10 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) раствора трилона Б концентрации ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)(ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) )=0,025 моль/дмГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6), смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6);

ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) - масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15%, при доверительной вероятности Р=0,95.

Допускается определять массовую долю алюминия в пересчете на ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) рентгеноспектральным методом (см. приложение).

При разногласиях в оценке массовой доли алюминия в пересчете на ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) анализ проводят комплексонометрическим

методом.

3.7.1-3.7.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

3.8. Определение массовой доли нерастворимого в воде остатка

3.8.1 а. Аппаратура и реактивы

весы лабораторные по ГОСТ 24104-88, 2 и 3-го классов;

гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328-82;

фильтр обеззоленный "синяя лента";

бумага лакмусовая нейтральная;

электропечь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 800-900 °С;

эксикатор по ГОСТ 25336-82;

тигли низкие 4 или 5 по ГОСТ 9147-80;

стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336-82;

силикагель технический по ГОСТ 3956-76, высушенный при 150-180 °С;

цилиндр 1-500 по ГОСТ 1770-74.

(Введен дополнительно, Изм. N 4).

3.8.1. Взвешивают 10-20 г углекислого калия (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака), растворяют в 200-300 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) воды, нагретой до кипения, и кипятят до полного его растворения. Отстоявшийся раствор фильтруют через фильтр "синяя лента" и промывают водой, нагретой до кипения, до исчезновения щелочной реакции (проба по лакмусовой бумаге).

В фарфоровый тигель, предварительно прокаленный при 800-850 °С до постоянной массы, помещают остаток с фильтром, озоляют, прокаливают при температуре 800-850 °С до постоянной массы и после охлаждения в эксикаторе взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

(Измененная редакция, Изм. N 4).

3.8.2. Обработка результатов

Массовую долю нерастворимого в воде остатка (ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6),


где ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) - масса тигля с навеской после прокаливания, г;

ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) - масса пустого тигля, г;

ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) - масса навески углекислого калия, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%, при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

3.9. Определение массовой доли потерь в массе при прокаливании

(Измененная редакция, Изм. N 4).

3.9.1а. Аппаратура и реактивы

весы лабораторные по ГОСТ 24104-88, 2-го класса;

гири Г-2-210 по ГОСТ 7328-82;

электропечь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 800-900 °С;

тигли низкие 3 или 4 по ГОСТ 9147-80 или тигли платиновые по ГОСТ 6563-75 N 100-7 с крышкой;

эксикатор по ГОСТ 25336-82;

силикагель технический по ГОСТ 3956-76, высушенный при 150-180 °С;

стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336-82.

(Введен дополнительно, Изм. N 4).

3.9.1. В тигле, предварительно прокаленном при 500-520 °С до постоянной массы, взвешивают 5,0-5,2 г углекислого калия. Тигель с навеской, прикрытый крышкой, помещают в муфельную печь, нагретую до 105-110 °С, и выдерживают при этой температуре 2 ч, затем поднимают температуру до 270-300 °С и выдерживают при этой температуре 1 ч, далее поднимают температуру до 500-520 °С и прокаливают до постоянной массы. После охлаждения в эксикаторе тигель с навеской взвешивают (результаты взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

(Измененная редакция, Изм. N 4).

3.9.2. Обработка результатов

Потери в массе при прокаливании (ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6),


где ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) - навеска углекислого калия, г;

ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) - масса тигля с навеской до прокаливания, г;

ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) - масса тигля с навеской после прокаливания, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать для кальцинированного поташа. 0,05%, для полутораводного - 0,2% при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

3.10. Определение массовой доли окиси хрома (ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6))

3.10.1. Аппаратура, реактивы, растворы

дифенилкарбазид (индикатор), раствор с массовой долей индикатора 0,1% в спирте, готовят следующим образом: (0,1±0,02) г дифенилкарбазида взвешивают, смачивают ледяной уксусной кислотой, доводят до 100 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) этиловым спиртом и тщательно перемешивают до полного растворения;

кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х.ч. ледяная;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт;

кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей серной кислоты 5% и раствор, разбавленный 1:3 по объему;

натрий углекислым безводный по ГОСТ 83-79;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)=0,1 моль/дмГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6);

бумага лакмусовая нейтральная;

бумага универсальная (индикаторная);

калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, раствор, содержащий 1 мг хрома в 1 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6), готовят по ГОСТ 4212-76 (раствор А);

1 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6), доводят объем раствора до метки водой и перемешивают (раствор Б); 1 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) раствора Б содержит 0,001 мг хрома (годен в течение суток);

фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 (или других видов);

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 2-го класса;

гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328-82;

колбы мерные 1-100(1000)-2 по ГОСТ 1770-74;

бюретка 3-2-25-0,1 по ГОСТ 29251-91;

стакан Н-1-250 ТС по ГОСТ 25336-82;

цилиндр 1-10, 1-50 по ГОСТ 1770-74;

стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336-82.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4, 6).

3.10.2. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят серию градуировочных растворов: в мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) приливают из бюретки 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) раствора Б, прибавляют по 30 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) воды, по 10 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) 5%-ного раствора серной кислоты, по 5 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) раствора дифенилкарбазида, выдерживают в течение 10 мин, доводят до метки 5%-ным раствором серной кислоты и перемешивают.

Полученные градуировочные растворы содержат соответственно 0,001; 0,002; 0,003; 0,004; 0,005; 0,006; 0,007; 0,008; 0,009; 0,010; 0,011 и 0,012 мг хрома.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий хрома, следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) помещают 30 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) воды, 10 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) 5%-ного раствора серной кислоты, 5 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) раствора дифенилкарбазида, доводят до метки 5%-ным раствором серной кислоты и перемешивают.

Оптическую плотность градуировочных растворов по отношению к контрольному раствору измеряют на фотоэлектроколориметре с применением зеленого светофильтра (при длине волны 500-540 нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержащееся в градуировочных растворах количество хрома в миллиграммах, а по оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.

(Измененная редакция, Изм. N

3.10.3. Проведение анализа

1-10 г углекислого калия взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), переносят в стакан вместимостью 250 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6), прибавляют 30 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) воды и серную кислоту, разбавленную 1:3, до полной нейтрализации навески, кипятят до осветления раствора и прибавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивой розовой окраски, не исчезающей при кипячении в течение 5 мин. К горячему раствору добавляют небольшими порциями углекислый натрий до рН 10. Содержимое стакана доводят до кипения и выдерживают на темном месте для коагуляции гидроокисей. Затем переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6), охлаждают, доводят до метки водой, перемешивают и отфильтровывают через сухой фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата. 5-50 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) полученного фильтрата переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6), нейтрализуют по лакмусовой бумаге 5%-ным раствором серной кислоты, добавляя 10 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) ее избытка и 5 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) раствора дифенилкарбазида. После выдерживания в течение 10 мин содержимое колбы доводят до метки 5%-ным раствором серной кислоты и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору (приготовленному по п.3.10.2) на фотоэлектроколориметре с применением зеленого светофильтра (при длине волны 500-540 нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

По полученным данным, пользуясь градуировочным графиком, определяют количество хрома в анализируемом растворе.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 4)

3.10.4. Обработка результатов

Массовую долю окиси хрома (ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6),


где ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) - масса хрома, найденная по градуировочному графику, мг;

1,4614 - коэффициент пересчета хрома на окись хрома;

ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) - объем раствора, взятый для колориметрирования, смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6);

ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) - масса навески продукта, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%, при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

3.11. Определение массовой доли пятиокиси ванадия (ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6))

3.11.1. Аппаратура, реактивы, растворы

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)=0,1 моль/дмГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6);

кислота серная по ГОСТ 4204-77 и растворы, разбавленные 1:3 и 1:6;

кислота уксусная по ГОСТ 61-75, раствор концентрации ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)=0,2 моль/дмГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6);

натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, раствор концентрации ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)=0,2 моль/дмГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6);

ацетатный буферный раствор с рН 4,4; готовят следующим образом: смешивают 126 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) раствора уксусной кислоты и 74 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) раствора уксуснокислого натрия;

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79;

бумага лакмусовая нейтральная;

бумага универсальная (индикаторная);

водорода перекись по ГОСТ 10929-76;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей гидроокиси натрия 10%;

сульфоназо (индикатор), водный раствор с массовой долей сульфоназо 0,02%;

натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, раствор с массовой долей 4%;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в стеклянном приборе;

аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336-75 или пятиокись ванадия;

раствора ванадия, содержащий 1 мг пятиокиси ванадия в 1 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) (раствор А); готовят следующим образом: 0,1286 г мета ванадиевокислого аммония растворяют в воде, содержащей несколько капель раствора аммиака, доводят объем раствора в мерной колбе вместимостью 100 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) водой до метки и перемешивают.

0,1 г пятиокиси ванадия растворяют в мерной колбе вместимостью 100 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) с добавлением нескольких капель раствора гидроокиси натрия, нагревают до растворения, охлаждают, разбавляют до метки водой и перемешивают.

0,25 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6), доводят до метки водой и перемешивают (раствор Б), 1 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) раствора Б содержит 0,0025 мг пятиокиси ванадия;

фильтр обеззоленный "синяя лента";

весы лабораторные по ГОСТ 24104-88, 2 и 3-го классов;

гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328-82;

цилиндр 1-10 и 1-100 по ГОСТ 1770-74;

колба мерная 1-100-2 по ГОСТ 1770-74;

стакан Н-1-100 ТС и Н-1-250 ТС по ГОСТ 25336-82;

стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336-82;

пипетка 2-2-2 по ГОСТ 29227-91;

бюретка 3-2-5-0,02 по ГОСТ 29251-91.

(Измененная редакция, Из

м. N 6).

3.11.2. Проведение анализа

Взвешивают 5,0-5,2 г углекислого калия (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), переносят в стакан вместимостью 100 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6), прибавляют 50 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) воды, 0,5 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) раствора перекиси водорода и кипятят 5-7 мин. Горячий раствор фильтруют от следов гидроокиси железа, хрома и нерастворимого остатка, фильтр два раза промывают горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан вместимостью 300 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6). Фильтрат нейтрализуют серной кислотой, разбавленной 1:3, в присутствии лакмусовой бумаги, добавляют 5 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) серной кислоты, разбавленной 1:6, нагревают до кипения и прибавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до неисчезающей в течение 5 мин розовой окраски. После этого к горячему раствору добавляют небольшими порциями углекислый натрий до рН 10. Раствор доводят до кипения, выдерживают на теплом месте для коагуляции гидроокисей и фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6). Фильтр промывают два раза горячей водой, раствор охлаждают и нейтрализуют по каплям серной кислотой, разбавленной 1:6, до рН 7 по индикаторной бумаге, разбавляют до метки водой и перемешивают. Если раствор мутный (при недоосаждении гидроокиси алюминия), его фильтруют через сухой фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата.

Отбирают пипеткой 2 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) полученного фильтрата, помещают в пробирку из бесцветного стекла вместимостью 10 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6), прибавляют 2,75 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) ацетатного буферного раствора, 0,5 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) раствора фтористого натрия, 0,25 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) раствора сульфоназо, каждый раз тщательно перемешивая.

Одновременно готовят серию градуировочных растворов следующим образом: в 12 таких же пробирок помещают, приливая из микробюретки 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6; 1,8; 2,0 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) раствора Б, содержащих соответственно 0; 0,0005; 0,0010; 0,0015; 0,0020; 0,0025; 0,0030; 0,0035; 0,0040; 0,0045 и 0,0050 мг пятиокиси ванадия (ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)). Объемы растворов доводят водой до 2 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6), в каждую пробирку прибавляют по 2,75 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) ацетатного буферного раствора, по 0,5 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) раствора фтористого натрия, по 0,25 смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) раствора сульфоназо, каждый раз тщательно перемешивая.

Пробирки с анализируемым и градуировочными растворами помещают в баню с кипящей водой на 5 мин, после этого кипячение прекращают и оставляют пробирки в горячей воде еще на 10 мин. После охлаждения до комнатной температуры колориметрируют визуально по шкале градуировочных

растворов.

3.11.1, 3.11.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

3.11.3. Обработка результатов

Массовую долю пятиокиси ванадия ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) (ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6),


где ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) - масса пятиокиси ванадия, найденная визуально по шкале, мг;

2 - объем раствора, взятый для колориметрирования, смГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6);

ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) - масса навески углекислого калия, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 40%, при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

3.12. Определение гранулометрического состава

3.12.1. Аппаратура

Установка лабораторная, модель 029М.

Набор сит с сетками N 1К и N 01К по ГОСТ 6613-86.

Составляют набор сит (снизу вверх): поддон, сита с сетками N 01К, N 1К.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88, 3-го класса.

Секундомер по действующей нормативной документации.

Часовые стекла.

(Измененная редакция, Изм. N 6).

3.12.2. Проведение анализа

Взвешивают (100±0,1) г углекислого калия, помещают на верхнее сито набора, закрывают крышкой и просеивают на установке модели 029М или вручную в течение (10±0,1) мин.

При ручном просеве производят колебательные движения сит (80-120 колебаний в минуту). В процессе рассева (4 раза в минуту) сита ставят на стол и ударяют руками по обечайке.

Взвешивают 2 часовых стекла, на них последовательно количественно переносят остатки с сит N 1К и N 01К и взвешивают (результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака).

3.12.3. Обработка результатов

Массовую долю продукта, прошедшего через сито с сеткой N 1К, (ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6),


где ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) - масса остатка на сите с сеткой N 1К, г;

100 - масса навески, г.

Масса остатка на сите с сеткой N 01К в граммах соответствует его содержанию в процентах.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 2%, при доверительной вероятности Р=0,95.

Результат анализа округляют до целых чисел.

3.12. (Измененная редакция, Изм. N 4).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Технический углекислый калий упаковывают в пятислойные ламинированные мешки марки ПМ или комбинированные мешки марки БМП по ГОСТ 2226-88; пятислойные бумажные мешки с внутренним слоем, дублированным резинобитумной смесью; полиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811-78 с толщиной пленки (0,22±0,03) мм; мешки полиэтиленовые по ГОСТ 17811-78 или пленочные мешки-вкладыши с толщиной пленки не менее 0,08 мм, вложенные в пятислойные битумированные мешки марки БМ по ГОСТ 2226-88 с верхним битумным слоем или в пятислойные бумажные мешки с внутренним слоем, дублированным резинобитумной смесью.

По согласованию с потребителем продукт упаковывают в мягкие специализированные контейнеры типов МК-1,ОЛ; МК-1,5Л; МКР-1,ОС; МКО-1,ОС; МКР-1,ОМ-1,0.

Углекислый калий, предназначенный для экспорта, упаковывают также в мягкие специализированные контейнеры типов МК-1,ОЛ; МК-1,5Л; МКР-1,ОС; МКО-1,ОС; МКР-1,ОМ-1,0.

Бумажные мешки зашивают машинным способом, полиэтиленовые мешки заваривают или прошивают, полиэтиленовые мешки-вкладыши завязывают с подгибом.

Масса нетто мешка не более 50 кг.

Углекислый калий, упакованный в мешки, транспортируют пакетами по ГОСТ 26663-85, средства скрепления - по ГОСТ 21650-76, средства пакетирования - по ГОСТ 9078-84 (плоские поддоны) или ГОСТ 9570-84 (поддоны ящичные и стоечные). Габаритные размеры и масса брутто транспортного пакета должны соответствовать ГОСТ 24597-81.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4, 5).

4.2. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192-96 с нанесением знака опасности по ГОСТ 19433-88, класса 9, подкласса 9.1, классификационного шифра 9163, а также следующих данных, характеризующих продукцию:

наименования продукта;

номера партии;

обозначения настоящего стандарта.

Транспортная маркировка углекислого калия, поставляемого на экспорт, должна производиться в соответствии с заказом-нарядом внешнеторгового объединения и ГОСТ 14192-96.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 5, 6).

4.3. (Исключен, Изм. N 3).

4.4. Углекислый калий транспортируют транспортом любого вида (кроме воздушного) в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на транспорте данного вида.

По железной дороге транспортирование продукта, упакованного в мешки, осуществляется повагонными отправками в крытых железнодорожных вагонах или, при малых партиях, - в специализированных контейнерах СК-3-5 по ГОСТ 19667-74 на открытых железнодорожных платформах. Продукт, упакованный в мягкие специализированные контейнеры, транспортируют на открытом подвижном составе повагонными отправками без перегрузок в пути следования.

Углекислый калий для экспорта отгружают в пакетированном виде в крытых железнодорожных вагонах или в крупнотоннажных контейнерах на открытых платформах. Мягкие специализированные контейнеры транспортируют на открытом подвижном составе. Размещение и крепление их производят в соответствии с условиями погрузки и крепления грузов, утвержденными Министерством путей сообщения СССР.

По согласованию с потребителем неупакованный углекислый калий допускается транспортировать в специальных вагонах типа "хоппер".

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).

4.5. Углекислый калий хранят в закрытых складских помещениях, предохраняя продукт от попадания влаги.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие углекислого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения продукта - 3 мес со дня изготовления.

Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 3).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. Углекислый калий представляет собой мелкокристаллический порошок, который при попадании на влажную кожу и слизистые оболочки может вызывать раздражение.

Вдыхание пыли кальцинированного углекислого калия может вызывать раздражение дыхательных путей.

Предельно допустимая концентрация углекислого калия в воздухе рабочей зоны производственных помещений 2 мг/мГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) (по степени воздействия на организм человека относится к веществам 3-го класса опасности по ГОСТ 12.1.005-88).

Работа с калием углекислым техническим является радиационно безопасной.

(Измененная редакция, Изм. N 4, 6).

6.2. Работы с углекислым калием обслуживающий персонал должен выполнять в спецодежде, спецобуви и предохранительных приспособлениях в соответствии с типовыми отраслевыми нормами, утвержденными в установленном порядке.

6.3. Производственные помещения и лаборатории, в которых проводится работа с углекислым калием, должны быть оборудованы приточно-вытяжной механической вентиляцией.

ПРИЛОЖЕНИЕ (рекомендуемое)

ПРИЛОЖЕНИЕ
Рекомендуемое

1. Определение массовой доли натрия в пересчете на ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)
хлоридов в пересчете на ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6), сернокислых солей в пересчете на ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6), железа в пересчете на ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6), алюминия в пересчете на ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) (Рентгеноспектральный метод).

1.1. Приборы и реактивы

Спектрометр рентгеновский многоканальный, позволяющий определять натрий, железо, алюминий, хлор, серу.

Виброистиратель любого типа, позволяющий получать частицы размером не более 0,06 мм.

Пресс гидравлический с усилием прессования не менее 10 т.

Кислота борная по ГОСТ 9656-75, ч.

Литий углекислый, х.ч.

Кислота кремниевая по ГОСТ 4214-78, х.ч.

Калий углекислый по ГОСТ 4221-76, х.ч.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79, х.ч.

Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329-77, ч.д.а.

Квасцы железоаммонийные по ТУ 6-09-5359-87, ч.д.а.

1.2. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика используют образцы сравнения, содержащие различные количества определяемых компонентов, проверенные на однородность и многократно проанализированные по настоящему стандарту. Образцы сравнения хранят в закрытых сосудах. При построении градуировочных графиков отбирают 30 г поташа, прокаливают в течение 5 мин в муфельной печи при (800±30) °С в случае полутораводного или при (500±30) °С в течение 2 ч в случае кальцинированного, измельчают в виброистирателе до получения частиц размером не более 0,06 мм. Из порошка измельченного поташа прессуют две таблетки-излучателя на подложке из борной кислоты. Для этого на дно пресс-формы насыпают слой пробы толщиной 3-4 мм, который тщательно разравнивают. Сверху насыпают слой борной кислоты толщиной 3-5 мм. Затем пресс-форму со вставленным пуансоном помещают под гидравлический пресс, где развивают усилие 10-15 т.

Подготовку спектрометра к анализу проводят по инструкции, приложенной к нему. После подготовки прибора проводят построение градуировочных графиков по образцам сравнения. Для этого таблетку-излучатель помещают в спектрометр в специальном прободержателе. Время регистрации значения интенсивности 40-100 с: для каждого образца сравнения готовят две таблетки-излучателя, а для каждой таблетки-излучателя производят одно измерение. На ленте цифропечатающего устройства печатают значения концентрации определяемых компонентов.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержащиеся в образцах сравнения массовые доли определяемых примесей в процентах, а по оси ординат соответствующие им значения интенсивностей, аналитических линий в милливольтах или импульсах в секунду.

Для контроля и корректировки положения градуировочных графиков создают образцы-реперы, представляющие собой искусственные излучатели, моделирующие поташ. Образцы-реперы готовят сплавлением соединений ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6); ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6); ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) ; ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6); ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6) с флюсом, представляющим собой смесь углекислого лития и борной кислоты (образцы-реперы можно готовить, используя другие вещества и методики, при этом необходимо, чтобы они моделировали поташ по поглощающим характеристикам и химическому составу, например, известняк с добавлением сульфата калия). Для получения однородных и прочных сплавов добавляют кремниевую кислоту.

Образцы-реперы готовят из следующих исходных компонентов по табл.1.

Таблица 1

Исходные компоненты, г

ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)

ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)

ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)

ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)

ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)

ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)

ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)

ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)

7,2

10,8

2,0

0,01

0,1

-

0,5

-

3,6

5,4

1,0

0,15

0,2

0,15

0,5

0,001



Смесь соединений и флюса помещают в платиновый тигель перемешивают стеклянной палочкой и сплавляют в муфельной печи при 1100±30 °С в течение 10 мин. Полученный расплав выливают в центральную часть металлического кольца (внутренний диаметр 35 мм, внешний - 40 мм, высота 1 мм), расположенного на металлической станине, и быстро прижимают стальным цилиндром (верхняя поверхность станины и нижняя поверхность цилиндра должны быть тщательно отполированы). Станину, цилиндр и кольцо перед приготовлением излучателя предварительно нагревают до 300 °С.

1.3. Проведение анализа

Из пробы продукта массой 0,5 кг отбирают среднюю пробу массой 0,2 кг, сушат в течение 30 мин при 105-110 °С и затем по 20-50 г в четырех стаканах истирают в течение 3 мин на виброистирателе. Части пробы объединяют, квартуют и отбирают 8-10 г пробы, которую дотирают еще 3 мин на виброистирателе до получения частиц размером не более 0,06 мм.

Для определения содержания компонентов в анализируемой пробе поташа приготовляют две таблетки-излучателя, как указано при построении градуировочного графика, и для каждой таблетки-излучателя производят одно измерение интенсивности аналитических линий. Массовую долю определяемых компонентов в анализируемых пробах находят по градуировочным графикам, положение которых контролируется с помощью образцов-реперов перед анализом каждой серии проб.

1.4. Обработка результатов

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать значений, указанных в табл.2.

Таблица 2

Определяемый компонент

Диапазон концентраций, %

Допускаемые расхождения, % относительно среднего результата определения вычисляемой концентрации

ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)

Весь диапазон

15

ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)

Менее 1,0

15


Более 1,0

5

ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)

Менее 0,2

15


Более 0,2

5

ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)

Весь диапазон

25

ГОСТ 10690-73 Калий углекислый технический (поташ). Технические условия (с Изменениями N 1-6)

Весь диапазон

10




Последние документы

Copyright © 2018