ГОСТ 10671.7-74
Группа Л59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
РЕАКТИВЫ
Методы определения примеси хлоридов
Reagents. Methods for the determination of chlorides
MКC 71.040.30
ОКСТУ 2609
Дата введения 1975-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 05.08.74 N 1885
3. ВЗАМЕН ГОСТ 10671-63 в части разд.XIII-XV
4. Стандарт содержит все требования стандарта СЭВ 1432-78
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
ГОСТ 1277-75 | Разд.1б |
ГОСТ 1770-74 | Разд.1б |
ГОСТ 3760-79 | Разд.1б |
ГОСТ 4212-76 | Разд.1б |
ГОСТ 4461-77 | Разд.1б |
ГОСТ 4517-87 | Разд.1б |
ГОСТ 6709-72 | Разд.1б |
ГОСТ 10164-75 | Разд.1б |
ГОСТ 25336-82 | Разд.1б |
ГОСТ 27025-86 | 1a.1 |
ГОСТ 29227-91 | Разд.1б |
6.Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в марте 1980 г., октябре 1988 г. (ИУС 5-80, 1-89)
Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает методы определения примеси хлоридов: фототурбидиметрический и визуально-нефелометрический.
Методы основаны на образовании опалесценции хлорида серебра при взаимодействии ионов серебра и хлора.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1a. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ
1a. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ
1a.1. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1а.2. Масса навески анализируемого реактива, проведение предварительной обработки навески, масса хлоридов в растворах сравнения должны быть указаны в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.
1а.3. Масса хлоридов в навеске анализируемого реактива должна быть в пределах:
0,005-0,050 мг при определении визуально-нефелометрическим методом (способ 1);
0,010-0,100 мг при определении визуально-нефелометрическим методом (способ 2);
0,010-0,075 мг при определении фототурбидиметрическим методом (способ 1);
0,010-0,200 мг при определении фототурбидиметрическим методом (способ 2).
1а.4. При взвешивании навески анализируемого реактива, а также навесок реактивов для приготовления растворов, применяемых для анализа, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака.
1а.2-1а.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).
1а.5. После добавления каждого реактива растворы перемешивают.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
1а.6. При необходимости растворы нейтрализуют растворами аммиака или азотной кислоты по универсальной индикаторной бумаге, если в нормативно-технической документации на анализируемый реактив нет других указаний.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1а.7. Для фильтрования растворов применяют обеззоленные фильтры "синяя лента", промытые горячей водой или горячей водой, подкисленной азотной кислотой (раствор с массовой долей азотной кислоты около 1%).
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1а.8. Применяемый метод и необходимые условия определения должны быть предусмотрены в стандарте на анализируемый реактив.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1а.9. (Исключен, Изм. N 2).
1a.10. При наличии опалесценции в анализируемом растворе определение проводят фототурбидиметрическим методом с введением поправки на значение оптической плотности раствора анализируемого реактива.
1a.11. Если при растворении или разложении навески анализируемого реактива или нейтрализации анализируемого раствора применяют реактивы, в состав которых входит примесь хлоридов, то вводят поправку, устанавливаемую контрольным опытом.
1a.10, 1a.11. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1a.12. При хранении растворов реактивов (если нет указаний об ограничении сроков хранения их) при помутнении, образовании хлопьев или осадка раствор заменяют свежеприготовленным.
1а.13. Определение примесей хлоридов необходимо проводить в помещении, изолированном от помещений, в которых работают с кислотами и легколетучими солями, содержащими хлориды.
1а.12, 1а.13. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
1б. РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, ПОСУДА И ПРИБОРЫ
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517.
Серебро азотнокислое (серебра нитрат) по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 1,7%.
Раствор, содержащий Cl; готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см
Cl.
Этиленгликоль по ГОСТ 10164.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Бумага индикаторная универсальная.
Колбы Кн-1-50(100)-14/23(19/26; 24/29; 29/32), Кн-2-50(100)-18(22; 34) ТХС по ГОСТ 25336.
Колбы 2-25(50)-2 по ГОСТ 1770.
Цилиндр 1(3)-50(100) по ГОСТ 1770.
Пипетки 6(7)-2-5(10; 25), 4(5)-2-1(2) по ГОСТ 29227.
Фотоэлектроколориметр типа КФК-2 или другой с аналогичными метрологическими характеристиками или спектрофотометр.
Разд.1б. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
1. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
1.1. Фототурбидиметрический метод
1.2. Определение по способу 1
1.1, 1.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
1.2.1. Построение градуировочного графика
Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 25 см каждая помещают растворы, содержащие 0,010; 0,025; 0,050; 0,075 мг Cl, доводят объемы раствора водой до 15 см и перемешивают.
Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий Cl.
В каждый раствор прибавляют 1,0 см раствора азотной кислоты, 1,0 см раствора нитрата серебра, перемешивают, доводят объемы растворов водой до метки и снова перемешивают.
Через 20 мин (после выдержки в темноте) оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору при длине волны 390-410 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
По полученным данным строят градуировочный график.
1.2.2. Проведение анализа
15 см нейтрального по универсальной индикаторной бумаге анализируемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25 см, прибавляют 1,0 см раствора азотной кислоты и 1,0 см раствора нитрата серебра, перемешивая раствор после прибавления каждого реактива, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Растворы выдерживают в темном месте и через 20 мин оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно так же, как при построении градуировочного графика. По полученному значению оптической плотности, пользуясь графиком, находят массу хлоридов в анализируемом растворе в миллиграммах.
Примечание. Допускается применять 2 смэтиленгликоля в качестве стабилизатора.
1.2.1, 1.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1.2.3. При анализе окрашенных неорганических солей, а также если анализируемый раствор имеет опалесценцию, определение проводят с тем изменением, что в качестве контрольного раствора применяют раствор, содержащий 15 см анализируемого раствора, 1,0 см раствора азотной кислоты и 9,0 см воды.
1.2.4. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, указанное в табл.1.
Таблица 1
Масса хлоридов, мг | Допускаемое расхождение (относительно определяемой массы хлоридов), % | Допускаемая суммарная погрешность (относительно определяемой массы хлоридов), % |
0,010 до 0,025 включ. | 25 | ±30 |
Св. 0,025 " 0,075 " | 10 | ±10 |
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа при доверительной вероятности 
=0,95 представлена в табл.1.
1.2.3, 1.2.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).
1.2.5. (Исключен, Изм. N 2).
1.3. Определение по способу 2
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1.3.1. Построение градуировочного графика
Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 см каждая помещают растворы, содержащие 0,010; 0,025; 0,050; 0,075; 0,100; 0,125; 0,150; 0,175; 0,200 мг Cl, доводят объемы растворов водой до 40 см и перемешивают.
Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий Cl.
В каждый раствор прибавляют 2,0 см раствора азотной кислоты, 1,0 см раствора нитрата серебра, перемешивают, доводят объемы растворов водой до метки и снова перемешивают.
Растворы выдерживают в темноте и через 20 мин оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору при длине волны 480-490 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм или 100 мм.
Измерение оптической плотности растворов, содержащих 0,010-0,050 мг Cl, проводят в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 100 мм, содержащих свыше 0,050 до 0,200 мг Cl - в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
По полученным данным строят градуировочный график.
1.3.2. Проведение анализа
40 см нейтрального по универсальной индикаторной бумаге анализируемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 см; прибавляют 2,0 см раствора азотной кислоты, 1,0 см раствора нитрата серебра, перемешивая раствор после прибавления каждого реактива, доводят объем раствоpa водой до 50 см и перемешивают.
Раствор выдерживают в темноте и через 20 мин оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно так же, как при построении градуировочного графика. По полученному значению оптической плотности, пользуясь графиком, находят массу хлоридов в анализируемом растворе в миллиграммах.
Примечание. - Допускается применять 2 см этиленгликоля в качестве стабилизатора.
1.3.1, 1.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1.3.3. При анализе окрашенных неорганических солей, а также если анализируемый раствор имеет опалесценцию, определение проводят с тем изменением, что в качестве контрольного раствора применяют раствор, содержащий 40 см анализируемого раствора, 2,0 см раствора азотной кислоты и 8,0 см воды.
1.3.4. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, указанное в табл.2.
Таблица 2
Масса хлоридов, мг | Допускаемое расхождение (относительно определяемой массы хлоридов), % | Допускаемая суммарная погрешность (относительно определяемой массы хлоридов), % |
0,010 до 0,025 включ. | 30 | ±30 |
Св. 0,025 " 0,050 " | 20 | ±30 |
" 0,050 " 0,100 " | 20 | ±30 |
" 0,100 " 0,175 " | 20 | ±20 |
" 0,175 " 0,200 " | 20 | ±25 |
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа при доверительной вероятности =0,95 представлена в табл.2.
1.3.3, 1.3.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).
1.3.5. (Исключен, Изм. N 2).
1.4. Визуально-нефелометрический метод
Определение по способу 1
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1.4.1. Навеску анализируемого реактива помещают в коническую колбу и растворяют в 10-15 см воды. После растворения к нейтральному по универсальной индикаторной бумаге раствору добавляют 1,0 см раствора азотной кислоты и 1,0 см раствора нитрата серебра, объем раствора доливают водой до 20,0 см и перемешивают.
Одновременно таким же образом готовят раствор сравнения, содержащий в том же объеме массу хлоридов, указанную в нормативно-технической документации на анализируемый реактив и те же объемы растворов реактивов.
Сравнение интенсивности опалесценции анализируемого раствора и раствора сравнения проводят после выдержки в течение 20 мин в темном месте, если в нормативно-технической документации на анализируемый реактив нет других указаний.
1.4.1а. Определение по способу 2
Навеску анализируемого реактива помещают в коническую колбу вместимостью 100 см и растворяют в 30 см воды. После растворения к нейтральному по универсальной индикаторной бумаге раствору добавляют 2,0 см раствора азотной кислоты, 1,0 см раствора нитрата серебра, объем раствора доливают водой до 40 см, перемешивают, а далее анализ проводят, как указано в п.1.4.1.
1.4.1. 1.4.1а. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1.4.2. 1.4.3. (Исключен, Изм. N 2).
Разд.2. (Исключен, Изм. N 1).
ПРИЛОЖЕНИЕ. (Исключено, Изм. N 2).